تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ کاربردها در اندازه‌گیری رطوبت

تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ کاربردهای Karl Fischer Titration در اندازه‌گیری دقیق رطوبت

 

برای مشاهده لیست کارل فیشر آزمایشگاهی کلیک کنید.


 

تیتراسیون کارل فیشر چیست و چرا در آزمایشگاه‌ها تا این حد اهمیت دارد؟


تیتراسیون کارل فیشر (Karl Fischer Titration) یک روش شیمی تجزیه تخصصی برای تعیین دقیق مقدار آب یا رطوبت در نمونه‌های مایع، جامد و حتی گازی است. این روش بر پایه‌ی واکنشی میان ید (I₂)، دی‌اکسید گوگرد (SO₂)، باز و آب عمل می‌کند و یکی از معدود روش‌هایی است که مقدار واقعی آب را به‌صورت استوکیومتری اندازه‌گیری می‌کند، نه صرفا رطوبت ظاهری. در مقایسه با روش‌های سنتی مانند خشک‌کردن در آون یا وزن‌کشی، تیتراسیون کارل فیشر به دلیل دقت بسیار بالا (تا ۰.۰۰۰۱٪ آب)، سرعت انجام آزمون و قابلیت استفاده در طیف گسترده‌ای از مواد — از حلال‌ها و روغن‌ها تا پودرهای دارویی و رزین‌ها — به عنوان استاندارد طلایی اندازه‌گیری آب در صنایع داروسازی، شیمیایی، غذایی و پتروشیمی شناخته می‌شود.

 

 

این روش در دو نوع اصلی ولومتری (Volumetric) و کولومتری (Coulometric) انجام می‌شود که انتخاب بین آن‌ها به میزان آب موجود در نمونه و نوع ماده بستگی دارد. برای اجرای دقیق این تیتراسیون، از محلول‌ها و معرف‌های ویژه‌ای مانند CombiTitrant، CombiCoulomat، Solvent و Water Standard استفاده می‌شود که برند Aquastar® از معتبرترین و پرکاربردترین تولیدکنندگان آن در آزمایشگاه‌های معتبر جهان است.

 


 

در ادامه این مقاله، به‌صورت گام‌به‌گام به بررسی اصول علمی واکنش کارل فیشر، تفاوت روش‌های ولومتری و کولومتری، معرفی کامل محلول‌ها و استانداردهای Aquastar®، نحوه آماده‌سازی نمونه‌ها، کاربردهای صنعتی، استانداردهای بین‌المللی و نکات ایمنی در استفاده از این روش خواهیم پرداخت؛ با نُـوا شیمی همراه بمانید.

 


 

اصول تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ (Karl Fischer Titration)

 

اصول تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ (Karl Fischer Titration)

 

برای درک بهتر اینکه تیتراسیون کارل فیشر چیست، باید ابتدا به واکنش شیمیایی اصلی آن بپردازیم. اساس این روش بر مبنای واکنش ید (I₂) با آب (H₂O) در حضور دی‌اکسید گوگرد (SO₂) و یک باز (مانند ایمیدازول یا پیریدین) در محیط متانول یا حلال مشابه است. در نتیجه، ید موجود در محلول به نسبت مستقیم با مقدار آب در نمونه واکنش می‌دهد. این ویژگی باعث می‌شود که بتوان با دقت بسیار بالا حتی چند میکروگرم آب را نیز اندازه‌گیری کرد.


 

واکنش شیمیایی اصلی در تیتراسیون کارل فیشر چیست؟

 

واکنش اصلی در تیتراسیون کارل فیشر  را می‌توان به‌صورت ساده‌شده زیر نمایش داد:

I₂ + SO₂ + 3RN + H₂O → 2HI + RNSO₃R

 

در این واکنش:

  • I₂ → عامل اکسیدکننده (ید) است که با آب واکنش می‌دهد.

  • SO₂ → با آب ترکیب شده و در حضور باز، یک کمپلکس پایدار ایجاد می‌کند.

  • RN → باز آلی (مثل پیریدین یا ایمیدازول) است که باعث پایداری محیط واکنش می‌شود.

  • H₂O → مولکول هدف برای اندازه‌گیری رطوبت است.


 

جدول: اجزای اصلی واکنش کارل فیشر و نقش آن‌ها

 

 

جزء واکنشنام شیمیایی / نوع مادهنقش در واکنش کارل فیشرمحلول مرتبط Aquastar®
I₂ید (Iodine)عامل اصلی تیتراسیون برای تعیین مقدار آبCombiTitrant 1، 2، 5
SO₂دی‌اکسید گوگردشرکت در تشکیل کمپلکس سولفیت برای واکنش با آبموجود در محلول‌های تیترانت
RN (Base)پیریدین / ایمیدازولافزایش پایداری و تسهیل واکنش ید با آبCombiTitrant و Solvent
ROH (Methanol)متانول یا حلال مشابهحلال واکنش، تسهیل انتقال موادSolvent Aquastar®
H₂Oمولکول آبترکیب هدف برای اندازه‌گیریاستانداردهای Water Standard

 

مفهوم استوکیومتری در تیتراسیون کارل فیشر چیست؟

 

در تیتراسیون کارل فیشر (Karl Fischer Titration)، هر مول آب دقیقا با یک مول ید واکنش می‌دهد. این رابطه‌ی استوکیومتری خطی، دلیل دقت بالای این روش است؛ چون مقدار ید مصرف‌شده دقیقا متناسب با مقدار آب موجود در نمونه است. بنابراین با دانستن غلظت محلول ید (تیترانت) و حجم مصرفی آن، می‌توان درصد یا مقدار دقیق آب را در نمونه محاسبه کرد.

 


سریع ترین روش استعلام قیمت محلول های تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ شما می توانید از طریق خط ویژه 02192003669 با تیم فنی نُـوا شیمی همراه بمانید.


 

نقش محلول‌ها و معرف‌های کارل فیشر در واکنش

نقش محلول‌ها و معرف‌های کارل فیشر در واکنش

 

برای اینکه واکنش به‌طور کامل و بدون تداخل انجام شود، باید از محلول‌های استاندارد و پایدار KF استفاده کرد. برند Aquastar® انواع محلول‌های تیترانت (CombiTitrant 1، 2، 5، 5 Keto)، حلال‌ها (Solvent، CombiSolvent، CombiSolvent Oil) و محلول‌های کولومتریک (Anolyte، Catholyte K، CombiCoulomat fritless) را طراحی کرده که هرکدام متناسب با نوع روش و نمونه هستند.


 

روش‌های اندازه‌گیری در تیتراسیون کارل فیشر

 

این روش به دو نوع اصلی تقسیم می‌شود:


نوع روشنحوه عملکردمحدوده کاربردنمونه محلول‌های مناسب Aquastar®
ولومتری (Volumetric KF)افزودن محلول ید با غلظت مشخص تا نقطه پایانیمناسب برای مقادیر متوسط تا زیاد آب (۱٪ تا ۱۰۰٪)CombiTitrant 1, 2, 5، Solvent، CombiSolvent Fats
کولومتری (Coulometric KF)تولید الکتروشیمیایی ید در سلول تیتراسیونمناسب برای مقادیر بسیار کم آب (۰.۰۰۰۱٪ تا ۱٪)CombiCoulomat frit / fritless، Anolyte، Catholyte K

 

دلیل استفاده از تیتراسیون کارل فیشر چیست؟

 

 

در پاسخ به پرسش «تیتراسیون کارل فیشر چیست و چرا برتر از روش‌های دیگر است»، باید گفت این روش:

 

  • به آب خالص واکنش می‌دهد (نه فقط رطوبت سطحی)،

  • دقت بسیار بالایی دارد،

  • سرعت انجام تیتراسیون زیاد است،

  • برای نمونه‌های پیچیده مانند روغن، رزین یا دارو نیز قابل استفاده است،

  • و با دستگاه‌های Karl Fischer Titrator به‌صورت خودکار و قابل تکرار انجام می‌شود.

 


 

انواع روش‌های تیتراسیون کارل فیشر (Volumetric & Coulometric)

 

در ادامه توضیح اینکه تیتراسیون کارل فیشر چیست، باید بدانیم این روش در عمل به دو شیوه‌ی اصلی انجام می‌شود:
تیتراسیون ولومتری (Volumetric Karl Fischer) و تیتراسیون کولومتری (Coulometric Karl Fischer).
هر دو روش هدف مشترکی دارند — یعنی تعیین دقیق میزان آب — اما در شیوه‌ی تولید یا افزودن ید (I₂) با یکدیگر تفاوت دارند. انتخاب میان این دو روش بسته به نوع نمونه، مقدار آب موجود، حساسیت مورد نیاز و تجهیزات آزمایشگاه انجام می‌شود.

 


سریع ترین روش استعلام قیمت محلول های تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ شما می توانید از طریق خط ویژه 02192003669 با تیم فنی نُـوا شیمی همراه بمانید.


 

روش ولومتری در تیتیراسیون کارل فیشر چیست؟ (Volumetric Karl Fischer Titration)

 

در روش ولومتری، ید مستقیما از محلول تیترانت (CombiTitrant) با غلظت مشخص به سلول تیتراسیون تزریق می‌شود تا با آب موجود در نمونه واکنش دهد. نقطه پایانی تیتراسیون معمولا با تغییر رنگ محلول یا به‌صورت خودکار توسط دستگاه Karl Fischer Titrator تعیین می‌شود.

این روش برای نمونه‌هایی با مقدار متوسط تا زیاد آب (معمولاً بین ۱٪ تا ۱۰۰٪) ایده‌آل است. نمونه‌های معمول شامل حلال‌ها، روغن‌ها، مواد دارویی پودری، رنگ‌ها و رزین‌ها هستند.

 

 

محلول‌های پرکاربرد آکوااستار در روش ولومتری:


 

نوع محلول

نام محصول

کاربرد اصلی

تیترانت

CombiTitrant 1، 2، 5، 5 Keto

تعیین مقدار آب در انواع نمونه‌ها، از ساده تا کتون‌دار

حلال (Solvent)

Solvent Aquastar®

محیط واکنش اصلی در نمونه‌های معمولی

حلال‌های خاص

CombiSolvent، CombiSolvent Fats، CombiSolvent Oil، CombiSolvent Keto

برای نمونه‌های روغنی، چربی‌دار یا دارای ترکیبات کربونیل

استانداردهای کالیبراسیون

Water Standard 1%، 0.1%، Oven 1%

تنظیم و تأیید دقت دستگاه قبل از آزمایش


در میان این محلول‌ها، CombiTitrant 5 و CombiTitrant 5 Keto بیشترین کاربرد صنعتی را دارند، زیرا برای نمونه‌های حاوی ترکیبات کربونیل (مانند کتون‌ها و آلدهیدها) طراحی شده‌اند تا از واکنش‌های جانبی جلوگیری کنند.


 

روش کولومتری (Coulometric Karl Fischer Titration)

 

در روش کولومتری، ید مستقیما از محلول تیترانت اضافه نمی‌شود، بلکه در خود سلول تیتراسیون به‌صورت الکتروشیمیایی تولید می‌شود. این ویژگی باعث می‌شود روش کولومتری برای اندازه‌گیری مقادیر بسیار کم آب (۰.۰۰۰۱٪ تا ۱٪) در نمونه‌ها بسیار دقیق‌تر باشد.

به‌دلیل حساسیت بالا، این روش معمولا در آنالیز نمونه‌های بسیار خشک مانند حلال‌های آلی خالص، گازها، پودرهای دارویی یا روغن‌های تصفیه‌شده استفاده می‌شود.

 

محلول‌های پرکاربرد آکوااستار در روش کولومتری:

 


نوع محلول

نام محصول

نقش در سیستم کولومتری

آند الکترولیت (Anolyte)

Anolyte Aquastar®، Anolyte K for Coulometry

محیط تولید ید در سمت آند

کاتد الکترولیت (Catholyte)

Catholyte K for Coulometry

محیط خنثی‌سازی یون‌های تولیدی در سمت کاتد

محلول ترکیبی (CombiCoulomat)

CombiCoulomat frit / fritless

ترکیب آماده برای سلول‌های با یا بدون فریت (دیافراگم)

استانداردهای آب

Water Standard 0.1%، Water Standard 0.01%

برای تأیید صحت عملکرد سیستم کولومتری


تفاوت بین CombiCoulomat frit و CombiCoulomat fritless در وجود یا عدم وجود فریت (دیافراگم) است؛ مدل فریت‌لس برای دستگاه‌های مدرن و کم‌نگهداری مناسب‌تر است.

 


سریع ترین روش خرید محلول های تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ شما می توانید از طریق خط ویژه 02192003669 با تیم فنی نُـوا شیمی همراه بمانید.


 

مقایسه روش تیتراسیون کارل فیشر کولومتری و وولومتری:

مقایسه روش تیتراسیون کارل فیشر کولومتری و وولومتری:

 


 

ویژگی

روش ولومتری

روش کولومتری

محدوده اندازه‌گیری آب

حدود 1% تا 100%

حدود 0.0001% تا 1%

نوع تولید ید

تزریق محلول تیترانت آماده

تولید ید به‌صورت الکتروشیمیایی

نوع محلول‌ها

CombiTitrant، Solvent

Anolyte، Catholyte، CombiCoulomat

نوع نمونه‌های مناسب

مایع، جامد، روغنی، رنگی

حلال‌های خشک، گازها، نمونه‌های حساس

سرعت آنالیز

سریع‌تر، اما نیازمند حجم بیشتر نمونه

آهسته‌تر، ولی دقیق‌تر در مقادیر کم آب

دقت و حساسیت

بالا (در محدوده‌های متوسط)

بسیار بالا (در مقادیر میکروگرمی)

هزینه مواد مصرفی

معمولاً کمتر

بالاتر به‌دلیل محلول‌های خاص

نمونه‌های متداول در نواشیمی

روغن‌ها، رزین‌ها، حلال‌های عمومی

حلال‌های خشک، پودرهای حساس


 

در پاسخ به اینکه تیتراسیون کارل فیشر چیست و چه روش‌هایی دارد، می‌توان گفت هر دو روش ولومتری و کولومتری با هدف یکسان اما در محدوده‌های متفاوتی از دقت و کاربرد طراحی شده‌اند.
روش ولومتری بیشتر برای آزمون‌های عمومی و صنعتی و روش کولومتری برای آزمون‌های بسیار دقیق و تخصصی استفاده می‌شود. برند Aquastar® با تنوع محلول‌های خود در هر دو حوزه، امکان انجام آنالیزهای دقیق، پایدار و قابل تکرار را برای آزمایشگاه‌ها فراهم کرده است.

 


 

مهم‌ترین محلول‌ها در تیتراسیون کارل فیشر کدامند؟

 

در بخش قبل با اصول و انواع روش‌های تیتراسیون کارل فیشر آشنا شدیم. حالا نوبت به معرفی مهم‌ترین محلول‌های کارل فیشر می‌رسد. برند Aquastar® یکی از شناخته‌شده‌ترین تولیدکنندگان محلول‌های کارل فیشر در جهان است که توسط کمپانی Merck عرضه می‌شود. این محلول‌ها دقت بالا، پایداری طولانی و سازگاری کامل با دستگاه‌های تیتراسیون را دارند. در ادامه، پرمصرف‌ترین محلول‌های کارل فیشر Aquastar® را معرفی می‌کنیم:


 

محلول کارل فیشر کمبی تیترانت 5 (Aquastar® CombiTitrant 5)

 

محلول کارل فیشر کمبی تیترانت 5 یکی از رایج‌ترین تیترانت‌های مورد استفاده در روش ولومتری کارل فیشر است. ترکیب آن شامل ید، سولفور دی‌اکسید و باز آلی در متانول است و برای تعیین مقدار آب در بازه‌ی ۱ میلی‌گرم تا چند درصد بسیار مناسب است.
ویژگی‌ها: دقت بالا، آماده برای استفاده مستقیم، سازگار با دستگاه‌های خودکار.
کاربرد: نمونه‌های جامد، مایع و روغنی با رطوبت متوسط تا بالا.


 

محلول کارل فیشر کمبی تیترانت 1 (Aquastar® CombiTitrant 1)

 

محلول کارل فیشر کمبی تیترانت 1 نیز برای تیتراسیون ولومتریک طراحی شده اما با غلظت پایین‌تر ید، مناسب نمونه‌هایی است که رطوبت بسیار کمی دارند.
کاربرد: داروها، حلال‌ها، مواد شیمیایی آلی حساس به آب.
مزیت: مصرف کمتر تیترانت و دقت بالاتر در محدوده‌ی پایین رطوبت.


 

محلول کارل فیشر کولومتریک آنولیت (Aquastar® Anolyte)

 

در روش کولومتری کارل فیشر، ید از طریق الکترولیز در محلول کارل فیشر آنولیت تولید می‌شود.
ویژگی‌ها: پایداری بالا و پاسخ سریع در سل کولومتری.
کاربرد: اندازه‌گیری رطوبت‌های بسیار پایین (در حد ppm).
نکته: در کنار آن معمولا از Catholyte K به‌عنوان محلول کاتدی استفاده می‌شود.


 

محلول کارل فیشر حلال (Aquastar® Solvent)

 

حلال کارل فیشر به عنوان محیط واکنش یا حلال اصلی در سیستم کارل فیشر استفاده می‌شود و برای حل کردن نمونه‌های مختلف قبل از تیتراسیون به کار می‌رود.
ترکیب معمول: متانول با افزودنی‌های پایدارکننده.

کاربرد: نمونه‌های عمومی در صنایع دارویی و شیمیایی.


 

محلول کارل فیشر کمبی سولونت چربی (Aquastar® CombiSolvent Fats)

 

محلول کارل فیشر کمبی سولونت چربی؛ محلولی مخصوص برای نمونه‌هایی با چربی و روغن بالا است، زیرا در این موارد واکنش معمولی کارل فیشر در متانول به‌ درستی انجام نمی‌شود.
کاربرد: مواد غذایی، لوازم آرایشی، روغن‌های صنعتی.
مزیت: انحلال بهتر و واکنش کامل‌تر با آب موجود در چربی‌ها.


 

استاندارد آب 1% آکوااستار (Aquastar® Water Standard 1%)

 

استاندارد آب 1% برای کالیبراسیون دستگاه تیتراسیون کارل فیشر استفاده می‌شود و مقدار دقیق ۱٪ آب دارد.
کاربرد: بررسی صحت عملکرد دستگاه و تیترانت‌ها.
مزیت: دقت بالا و قابلیت ردیابی به استانداردهای بین‌المللی.


 

محلول کارل فیشر کمبی متانول (Aquastar® CombiMethanol)

 

محلول کارل فیشر کمبی متانول، حلال ویژه برای نمونه‌های حساس به متانول معمولی است.
کاربرد: در ترکیب با تیترانت برای افزایش دقت در نمونه‌های خاص (مانند مواد نفتی).
ویژگی: کاهش تداخل واکنش و افزایش پایداری محلول.


 

محلول کارل فیشر تارتارات سدیم دی‌هیدرات (Aquastar® Sodium Tartrate Dihydrate)

 

محلول کارل فیشر تارتارات سدیم دی هیدرات به عنوان استاندارد اولیه (Primary Standard) برای تعیین دقیق غلظت تیترانت‌ها در روش ولومتریک استفاده می‌شود.
کاربرد: کالیبراسیون اولیه دستگاه کارل فیشر.
مزیت: پایداری بالا و مقدار آب دقیق (۱۵.۶٪).

 


سریع ترین روش خرید محلول های تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ شما می توانید از طریق خط ویژه 02192003669 با تیم فنی نُـوا شیمی همراه بمانید.


 

اصول و واکنش شیمیایی در تیتراسیون کارل فیشر؛ اساس روش تیتراسیون کارل فیشر چیست؟

اصول و واکنش شیمیایی در تیتراسیون کارل فیشر؛ اساس روش تیتراسیون کارل فیشر چیست؟

 


این روش بر پایه‌ی یک واکنش شیمیایی بین ید (I₂) و آب (H₂O) در حضور دی‌اکسید گوگرد (SO₂) و یک باز آلی (مانند ایمیدازول یا پیرایدین) در حلال الکلی استوار است. در این واکنش، ید به‌صورت استوکیومتری با آب واکنش داده و نتیجه به‌صورت الکتروشیمیایی یا بصری تعیین می‌شود.

واکنش اصلی به‌صورت زیر است:

 

I₂ + SO₂ + H₂O + 3RN → 2HI + RNSO₃H

 

در این معادله:

  • I₂ → معرف ید است.

  • SO₂ → دی‌اکسید گوگرد، شرکت‌کننده در واکنش اصلی.

  • RN → باز آلی مانند ایمیدازول.

  • H₂O → میزان آبی است که می‌خواهیم اندازه‌گیری کنیم.

در عمل، با افزودن ید به محلول حاوی نمونه، در هر لحظه که هنوز آب در سیستم وجود دارد، ید مصرف می‌شود. به‌محض تمام شدن آب، ید آزاد باقی می‌ماند و این لحظه را نقطه پایان تیتراسیون (End Point) می‌نامند.


 

تفاوت اصولی بین دو روش کولومتری و ولومتری

 


 

ویژگی

روش ولومتری (Volumetric)

روش کولومتری (Coulometric)

منبع ید

از تیترانت آماده (مثلا CombiTitrant 5)

از تولید الکترولیتی در محلول Anolyte

محدوده اندازه‌گیری

از ppm تا چند درصد

از 1 ppm تا حدود 5%

حجم نمونه

زیادتر

کمتر

دقت اندازه‌گیری

بسیار خوب

فوق‌العاده بالا

کاربرد

مواد جامد، مایع، روغن‌ها

گازها، مواد با رطوبت بسیار کم

نیاز به استانداردسازی

دارد (با Sodium Tartrate Dihydrate)

ندارد (به‌صورت خودکالیبره)

 


 

تجهیزات و اجزای دستگاه کارل فیشر

 

برای درک بهتر اینکه تیتراسیون کارل فیشر چیست و چگونه انجام می‌شود، باید با اجزای اصلی دستگاه آن آشنا شویم. دستگاه کارل فیشر از چند قسمت کلیدی تشکیل شده که هر کدام وظیفه مشخصی در فرآیند اندازه‌گیری رطوبت دارند.


 

۱. سل تیتراسیون (Titration Cell)

 

سل یا محفظه واکنش، محل انجام واکنش کارل فیشر است. در این محفظه نمونه، حلال، و محلول تیترانت یا آنولیت قرار می‌گیرند.

  • در روش ولومتری: تیترانت مستقیما از بورت به سل تزریق می‌شود.

  • در روش کولومتری: ید درون سل و از طریق الکترولیز تولید می‌شود.

نکته: سل باید کاملاً دربسته باشد تا هیچ رطوبتی از محیط وارد سیستم نشود.


 

۲. الکترودها (Electrodes)

 

در روش کولومتری، دو الکترود اصلی وجود دارد:

  • الکترود آندی (Anode): برای تولید ید از محلول آنولیت.

  • الکترود کاتدی (Cathode): معمولا حاوی Catholyte K است و در واکنش‌های برگشتی شرکت می‌کند.

در روش ولومتری، الکترود اندازه‌گیری برای تشخیص نقطه پایان تیتراسیون (End Point) به کار می‌رود.


 

۳. بورت یا دوزینگ یونیت (Burette / Dosing Unit)

 

در تیتراسیون ولومتریک، محلول تیترانت (مثل CombiTitrant 5) توسط بورت به‌صورت دقیق وارد سل می‌شود.
دقت بالای بورت در تزریق تیترانت مستقیما بر نتیجه نهایی تأثیر دارد.


 

۴. حلال یا Solvent System

 

محلول Solvent محیط واکنش را فراهم می‌کند تا نمونه در آن حل شده و واکنش بین ید و آب به‌طور کامل انجام شود.
برای نمونه‌های خاص (مثل روغن‌ها یا مواد کتو)، از حلال‌های ویژه مانند CombiSolvent Fats یا CombiSolvent Keto استفاده می‌شود.


 

۵. سیستم کنترل و نرم‌افزار (Control Unit)

 

دستگاه‌های مدرن کارل فیشر دارای نرم‌افزار داخلی هستند که:

  • زمان واکنش و حجم تیترانت را ثبت می‌کنند

  • منحنی تیتراسیون را نمایش می‌دهند

  • نقطه پایان را به‌صورت خودکار تشخیص می‌دهند

  • و در پایان، مقدار دقیق آب بر حسب ppm یا درصد را گزارش می‌دهند.


 

۶. سیستم تزریق نمونه (Sample Injector)

 

برای تزریق دقیق نمونه‌های مایع، معمولا از سرنگ مخصوص استفاده می‌شود. در نمونه‌های جامد یا پودری، از سیستم Oven Method (روش اجاقی) استفاده می‌شود که آب از طریق حرارت آزاد و به سل منتقل می‌شود.

 


سریع ترین روش خرید محلول های تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ شما می توانید از طریق خط ویژه 02192003669 با تیم فنی نُـوا شیمی همراه بمانید.


 

جدول خلاصه اجزای دستگاه کارل فیشر

 

جزء دستگاه

عملکرد

نوع کاربرد

محلول مرتبط

سل تیتراسیون

محل واکنش شیمیایی

هر دو روش

Solvent, Anolyte

الکترودها

تولید و تشخیص ید

کولومتری

Anolyte, Catholyte K

بورت

تزریق تیترانت

ولومتری

CombiTitrant 1, 5

سیستم کنترل

ثبت و تحلیل داده‌ها

هر دو روش

سیستم تزریق نمونه

ورود نمونه به سل

هر دو روش

Oven یا سیستم حرارتی

تبخیر آب از نمونه‌های جامد

کولومتری

Water Standard Oven 1%

 


 

تفاوت روش‌های کولومتری و ولومتری در تیتراسیون کارل فیشر

 

برای پاسخ دقیق‌تر به این سؤال که تیتراسیون کارل فیشر چیست، لازم است بدانیم این روش به دو نوع اصلی تقسیم می‌شود: کولومتری (Coulometric) و ولومتری (Volumetric). هر دو روش بر اساس واکنش شیمیایی ید با آب کار می‌کنند، اما نحوه‌ی تولید ید و محدوده‌ی اندازه‌گیری آن‌ها متفاوت است.


 

روش ولومتری در تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ (Volumetric Karl Fischer Titration)

روش ولومتری در تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ (Volumetric Karl Fischer Titration)

 

در روش ولومتری، ید به‌صورت مستقیم در محلول تیترانت (مانند CombiTitrant 5 یا CombiTitrant 1) وجود دارد و در طول فرآیند تیتراسیون به سل واکنش تزریق می‌شود تا با آب نمونه واکنش دهد. این روش برای نمونه‌هایی با رطوبت نسبتا بالا (از 0.1% تا چند درصد) مناسب است.

 

ویژگی‌ها و مزایای روش ولومتری:

 

  • استفاده از تیترانت‌های آماده‌ی برند Aquastar®

  • مناسب برای نمونه‌های مایع، جامد و روغنی

  • قابل کالیبراسیون با استانداردهای اولیه مانند Sodium Tartrate Dihydrate

  • سرعت بالا و سادگی در کارکرد

 

کاربردهای رایج:


در صنایع داروسازی، شیمیایی، پتروشیمی و غذایی برای تعیین آب در ترکیباتی مانند حلال‌ها، مواد اولیه دارویی، روغن‌ها و چربی‌ها.


 

روش کولومتری در تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ (Coulometric Karl Fischer Titration)

 

در این روش، ید به‌جای افزودن از محلول خارجی، درون سل تیتراسیون و از طریق الکترولیز محلول آنولیت تولید می‌شود. به همین دلیل، این روش برای اندازه‌گیری مقادیر بسیار کم آب (در حد ppm) استفاده می‌شود و دقت آن بسیار بالا است.

 

ویژگی‌ها و مزایای روش کولومتری:

 

  • تولید ید در محلول آنولیت (مانند Anolyte K) به‌صورت الکتروشیمیایی

  • نیازی به استانداردسازی تیترانت ندارد

  • مناسب برای نمونه‌های با رطوبت بسیار پایین

  • قابلیت استفاده از روش Oven برای نمونه‌های جامد و پودری

  • حساسیت بسیار بالا و دقت در حد میکروگرم آب

 

کاربردهای رایج:


در صنایع نیمه‌هادی، داروسازی، پلیمر، و موادی که رطوبت آن‌ها باید در حد بسیار پایین کنترل شود.


 

مقایسه دقیق دو روش تیتراسیون کارل فیشر

 

ویژگی

روش ولومتری

روش کولومتری

منبع ید

از محلول تیترانت آماده

از الکترولیز محلول آنولیت

محدوده اندازه‌گیری

از ppm تا چند درصد

از 1 ppm تا حدود 5%

نوع نمونه

مایع، جامد، روغنی

گاز، پودر، مواد حساس

نیاز به استانداردسازی

دارد

ندارد

دقت اندازه‌گیری

بالا

بسیار بالا

زمان واکنش

سریع

کمی طولانی‌تر

کاربرد اصلی

مواد شیمیایی عمومی و صنعتی

نمونه‌های بسیار خشک و دقیق


 

انتخاب بهترین روش برای کاربرد مورد نظر

 

انتخاب بین روش کولومتری و ولومتری در تیتراسیون کارل فیشر به سه عامل اصلی بستگی دارد:

 

  1. مقدار آب مورد انتظار در نمونه

  2. ماهیت شیمیایی و فیزیکی نمونه (جامد، مایع، چرب یا فرار)

  3. دقت مورد نیاز در آزمایش

 

به طور خلاصه:

 

  • اگر مقدار آب زیاد است یا نمونه چرب است → از روش ولومتری استفاده می‌شود.

  • اگر مقدار آب بسیار کم و حساسیت بالا مورد نیاز است → روش کولومتری انتخاب می‌شود.

 


سریع ترین روش استعلام قیمت محلول های تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ شما می توانید از طریق خط ویژه 02192003669 با تیم فنی نُـوا شیمی همراه بمانید.


 

کاربرد محلول‌های کارل فیشر در صنایع مختلف

 

درک اینکه تیتراسیون کارل فیشر چیست بدون شناخت کاربردهای محلول‌های آن در صنایع مختلف کامل نمی‌شود. محلول‌های کارل فیشر به دلیل دقت بالا، واکنش‌پذیری کنترل‌شده و قابلیت سازگاری با انواع نمونه‌ها، یکی از ابزارهای کلیدی در کنترل کیفیت محصولات شیمیایی، دارویی، نفتی و غذایی محسوب می‌شوند.

در ادامه، مهم‌ترین محلول‌های کارل فیشر برند Aquastar® و کاربرد آن‌ها در صنایع مختلف بررسی می‌شوند.


 

1. صنعت داروسازی و بیوتکنولوژی

 

در صنعت داروسازی، اندازه‌گیری دقیق میزان رطوبت در مواد اولیه، مواد مؤثره دارویی (API) و محصولات نهایی بسیار حیاتی است، زیرا رطوبت حتی در مقادیر کم می‌تواند بر پایداری دارو تأثیر بگذارد.

 

محلول‌های پرکاربرد در این صنعت:

 

  • CombiTitrant 1 و CombiTitrant 5: برای تیتراسیون ولومتریک مواد مؤثره دارویی، پودرها و قرص‌ها.

  • Anolyte و Catholyte K: برای اندازه‌گیری رطوبت‌های بسیار کم در ترکیبات حساس (روش کولومتری).

  • Water Standard 1%: برای کالیبراسیون دستگاه در آزمایشگاه کنترل کیفیت دارویی.

 

کاربردهای مشخص:

 

  • بررسی پایداری رطوبتی در داروهای جامد

  • کنترل کیفیت محلول‌های تزریقی

  • اندازه‌گیری آب در ترکیبات بیولوژیک و آنزیمی


 

2. صنعت نفت، گاز و پتروشیمی

 

در محصولات نفتی و شیمیایی، میزان آب حتی در حد ppm اهمیت بالایی دارد، زیرا وجود آب می‌تواند باعث خوردگی تجهیزات و تغییر خواص فیزیکی مواد شود.

 

محلول‌های پرکاربرد:

 

  • CombiMethanol و CombiSolvent Oil: برای حل‌کردن نمونه‌های هیدروکربنی و چرب.

  • CombiTitrant 5 Keto: مناسب برای ترکیبات دارای گروه‌های کتون یا آلدئید که با محلول‌های معمولی واکنش جانبی می‌دهند.

  • CombiSolvent Fats: مخصوص نمونه‌های چرب و روغنی.

 

کاربردهای مشخص:

 

  • تعیین رطوبت در بنزین، روغن موتور و حلال‌های آلی

  • کنترل آب در محصولات پتروشیمی

  • آزمون کیفیت سوخت و روان‌کننده‌ها


 

3. صنایع غذایی و آرایشی

 

در صنایع غذایی، وجود یا نبود آب می‌تواند بر طعم، ماندگاری و ایمنی محصول اثر بگذارد. در محصولات آرایشی نیز کنترل دقیق رطوبت از فساد زودرس جلوگیری می‌کند.

 

محلول‌های پرکاربرد:

 

  • CombiTitrant 5: برای مواد غذایی نیمه‌جامد و روغنی.

  • CombiSolvent Fats و Solvent Oils & Fats: برای نمونه‌هایی با چربی بالا مانند کرم‌ها، روغن‌ها و لوسیون‌ها.

  • Water Standard Oven 1%: استاندارد آب Oven 1% برای کالیبراسیون سیستم Oven هنگام تست نمونه‌های جامد یا پودر.

 

کاربردهای مشخص:

 

  • سنجش آب در شکلات، کره، عسل و محصولات خشک‌شده

  • اندازه‌گیری رطوبت در کرم‌ها و محصولات مراقبتی پوست

  • ارزیابی پایداری فرمولاسیون مواد آرایشی


 

4. صنایع شیمیایی و مواد اولیه صنعتی

 

در تولید مواد شیمیایی، حلال‌ها و پلیمرها، اندازه‌گیری میزان آب نقش مهمی در کنترل کیفیت نهایی دارد.

 

محلول‌های پرکاربرد:

 

  • CombiTitrant 2: برای نمونه‌هایی که دارای حلال‌های خاص یا واکنش‌پذیری محدود هستند.

  • Buffer solution for strong acids / bases: جهت خنثی‌سازی اثر مواد اسیدی یا بازی در نمونه‌ها و حفظ دقت واکنش.

  • Solvent: حلال عمومی برای انواع ترکیبات آلی.

 

کاربردهای مشخص:

 

  • کنترل کیفیت در تولید رزین، رنگ و مواد افزودنی

  • آزمون میزان آب در الکل‌ها، استرها و اسیدهای آلی

  • سنجش رطوبت در مواد اولیه شیمیایی صادراتی


 

جدول خلاصه کاربرد محلول‌های کارل فیشر در صنایع

 

محلول کارل فیشرنوع روشصنعت هدفکاربرد اصلی
CombiTitrant 5ولومتریداروسازی، غذایی، شیمیاییتعیین آب در نمونه‌های عمومی
Anolyte / Catholyte Kکولومتریداروسازی، پتروشیمیرطوبت‌های بسیار کم (ppm)
CombiSolvent Fatsولومتریغذایی، آرایشیمواد روغنی و چرب
CombiMethanolولومتریپتروشیمی، شیمیایینمونه‌های حساس به متانول
Water Standard 1%کالیبراسیونهمه صنایعتنظیم دقت دستگاه
Sodium Tartrate Dihydrateاستاندارد اولیهداروسازی، کنترل کیفیتتعیین تیتر تیترانت
Buffer solution for acids/basesاصلاح‌کنندهصنایع شیمیاییتثبیت واکنش در نمونه‌های خاص

 

 


سریع ترین روش خرید محلول های تیتراسیون کارل فیشر چیست؟ شما می توانید از طریق خط ویژه 02192003669 با تیم فنی نُـوا شیمی همراه بمانید.


 

استانداردسازی و کالیبراسیون در تیتراسیون کارل فیشر چیست؟

استانداردسازی و کالیبراسیون در تیتراسیون کارل فیشر چیست؟

 

برای اینکه نتایج حاصل از تیتراسیون کارل فیشر (Karl Fischer titration) دقیق و قابل اعتماد باشند، باید دستگاه و محلول‌ها به‌طور منظم کالیبره و استانداردسازی شوند. این فرآیند به معنی تنظیم غلظت محلول تیترکننده (CombiTitrant) و اطمینان از صحت عملکرد سیستم اندازه‌گیری رطوبت است.

در ادامه، مراحل و محلول‌های استانداردسازی کارل فیشر را به تفکیک بررسی می‌کنیم.


 

اهمیت استانداردسازی در روش کارل فیشر

 

در روش کارل فیشر، حتی مقدار بسیار کم آب می‌تواند در نتیجه نهایی خطا ایجاد کند. عواملی مثل:

  • جذب رطوبت از محیط

  • تبخیر جزئی حلال

  • واکنش ناقص معرف با آب
    می‌توانند باعث انحراف نتایج شوند. به همین دلیل، باید تیتر محلول‌ها به‌صورت دوره‌ای کنترل شود.

استانداردسازی در واقع تضمین می‌کند که هر میلی‌لیتر تیترانت، دقیقا با مقدار مشخصی آب واکنش دهد.


 

محلول‌های مورد استفاده برای کالیبراسیون و استانداردسازی

 

1. Water Standard 1% (Aquastar®)

 

این محلول حاوی مقدار دقیق و شناخته‌شده‌ای از آب است (حدود 1% وزنی) و به عنوان استاندارد ثانویه برای بررسی عملکرد دستگاه‌های کارل فیشر استفاده می‌شود.

کاربرد:

  • بررسی دقت تیتراسیون در سیستم‌های ولومتریک

  • اطمینان از درستی حجم تیترانت مصرفی

مزیت:
آماده مصرف و بدون نیاز به رقیق‌سازی است.


 

2. Sodium Tartrate Dihydrate (Na₂C₄H₄O₆·2H₂O)

 

این ترکیب جامد یک استاندارد اولیه (Primary Standard) در روش کارل فیشر است. مقدار آب موجود در آن دقیقاً مشخص است (15.66%) و در دمای اتاق پایدار می‌ماند.

کاربرد:

  • تعیین تیتر محلول CombiTitrant

  • بررسی صحت عملکرد الکترود و سل تیتراسیون

روش استفاده:
مقدار مشخصی از سدیم تارتارات دو آبه را وزن کرده و مستقیماً در سل تیتراسیون حل می‌کنند تا مقدار واقعی تیترانت محاسبه شود.


 

3. Water Standard Oven 1%

 

برای دستگاه‌هایی که با سیستم Oven یا تبخیر حرارتی کار می‌کنند، این محلول جهت بررسی صحت عملکرد کوره استفاده می‌شود.

کاربرد:

  • تست دقت انتقال رطوبت از نمونه جامد به سل تیتراسیون

  • بررسی راندمان سیستم حرارتی در روش‌های غیرمستقیم کارل فیشر


 

4. Check Solution (Test Solution KF)

 

این محلول برای بررسی صحت عملکرد روزانه سیستم تیتراسیون مورد استفاده قرار می‌گیرد.

کاربرد:

  • کنترل روزانه در آزمایشگاه‌ها

  • تشخیص افت حساسیت دستگاه یا تیترانت


 

نکات کلیدی در فرآیند کالیبراسیون

 

  1. همیشه از نمونه‌های استاندارد تازه و درپوش‌دار استفاده شود.

  2. محلول‌های استاندارد باید در محیط خشک و خنک نگهداری شوند.

  3. تیتر محلول CombiTitrant حداقل هر دو هفته یک‌بار مجدداً تعیین گردد.

  4. در صورت تعویض الکترود یا حلال، کالیبراسیون باید تکرار شود.

  5. از جذب رطوبت محیط در سل تیتراسیون جلوگیری شود (با استفاده از درپوش خشک‌کن یا گاز خشک).


 

استانداردسازی منظم، یکی از حیاتی‌ترین مراحل در استفاده از روش کارل فیشر است. با انتخاب صحیح محلول‌های استاندارد مانند Water Standard 1% یا Sodium Tartrate Dihydrate و رعایت اصول نگهداری و تکرار آزمون‌ها، می‌توان دقت دستگاه را در سطح آزمایشگاهی و صنعتی تضمین کرد.

 


 

نگهداری، ایمنی و شرایط محیطی برای محلول‌های کارل فیشر

 

تیتراسیون کارل فیشر به‌دلیل استفاده از معرف‌ها و حلال‌های شیمیایی حساس (مثلا متانول، ید، سولفور دی‌اکسید و الکترولیت‌ها) نیازمند رعایت دقیق نکات ایمنی، نگهداری و دفع است. اجرای صحیح رویه‌های ایمنی از جهت دقت نتایج تیتراسیون کارل فیشر، حفاظت پرسنل و تطابق با استانداردهای آزمایشگاهی ضروری است. در ادامه همه‌چیز از نگهداری روزمره تا مواجهه با نشت و دفع پسماند توضیح داده شده است.


 

۱) اصول کلی نگهداری محلول‌ها (خط‌مشی عمومی)

 

  1. همیشه برچسب‌گذاری کامل و خوانا روی تمام بطری‌ها باشد: نام محصول (مثلا CombiTitrant 5)، تاریخ باز کردن، تاریخ انقضا (در صورت اعلام کارخانه) و خطرات اصلی (قابل اشتعال، سمی، خورنده).

  2. SDS (برگه اطلاعات ایمنی) هر محصول باید در دسترس و قابل مشاهده باشد و کارکنان آموزش دیده باشند که چگونه از آن استفاده کنند.

  3. محلول‌های کارل فیشر را دور از منابع گرما، شعله و تابش مستقیم خورشید نگه دارید تا تجزیه و تبخیر کاهش یابد.

  4. از قرار دادن بطری‌ها در کنار مواد خورنده یا اکسیدکننده خودداری کنید.

  5. درب بطری‌ها را همیشه محکم ببندید و از وارد شدن رطوبت محیطی جلوگیری کنید (خصوصاً برای تیترانت‌ها و آنولیت‌ها).

  6. در صورت امکان از شیشه‌های تیره (Amber) یا ظروف بسته با پوشش داخلی مناسب استفاده کنید تا نور باعث تخریب نشود.


 

۲) شرایط دما و نگهداری برای محلول‌های پرکاربرد Aquastar®

 

(مقادیر دما و مدت‌ها کلی و معمول آزمایشگاهی هستند — برای مقادیر دقیق همیشه به SDS و دستور تولیدکننده مراجعه کنید.)

محلول / گروه

دمای نگهداری پیشنهاد‌شده

ظرف پیشنهادی

عمر قفسه‌ای معمول (تقریبی)

CombiTitrant (1,2,5,5 Keto)

15–25 °C (دمای اتاق دور از نور)

بطری شیشه‌ای تیره، درپوش محکم

6–12 ماه (بستگی به تولیدکننده)

Solvent / CombiSolvent / CombiSolvent Fats / CombiSolvent Oil

15–25 °C در محل خشک

بطری مقاوم به حلال (شیشه یا پلی‌پروپیلن)

6–12 ماه

CombiCoulomat (frit / fritless)

15–25 °C، خشک و تاریک

بطری شیشه‌ای تیره

6–12 ماه

Anolyte / Anolyte K / Catholyte K

2–25 °C (طبق SDS) — بعضی آنولیت‌ها ممکن است نیاز به خنک‌سازی داشته باشند

بطری پلیمر مقاوم یا شیشه

3–12 ماه

Water Standard (0.1%, 1%, 5 mg/ml, Oven 1%)

15–25 °C

بطری درپوش‌دار؛ قابلیت ردیابی

معمولاً 12 ماه تا تاریخ تولیدکننده

Sodium Tartrate Dihydrate (جامد)

10–25 °C، خشک

ظرف شیشه‌ای خشک و درپوش‌دار

پایدار ماه‌ها تا سال‌ها در شرایط مطلوب

Buffer solutions (برای اسید/باز قوی)

15–25 °C

بطری درپوش‌دار

مطابق SDS

 


توجه: جدول بالا مقادیر مرسوم آزمایشگاهی را نشان می‌دهد؛ برای هر محصول مشخص تاریخ انقضای روی بسته و SDS تولیدکننده مرجع اصلی است.


 

۳) تهویه، تهویه موضعی و کنترل محیط

 

  • فضای کار تیتراسیون کارل فیشر باید دارای تهویه مناسب باشد؛ در صورت استفاده از متانول یا تبخیر سولفور دی‌اکسید، از هود یا سیستم تهویه موضعی استفاده کنید.

  • برای کار با محلول‌های کولومتریک که ممکن است گاز یا بخار تولید کنند، از هود محصور یا سیستم تخلیه مناسب استفاده شود.

  • رطوبت محیطی را کنترل کنید (هرچه رطوبت محیط بالاتر باشد خطر جذب آب محیطی به داخل محلول‌ها و سل بیشتر است) — در صورت امکان از رطوبت‌سنج آزمایشگاهی استفاده کنید و در محیط‌های مرطوب از بسته‌بندی خشک‌کن استفاده شود.


 

۴) حفاظت فردی (PPE) و آموزش پرسنل

 

  • حداقل PPE مورد نیاز: عینک ایمنی شیمیایی، روپوش آزمایشگاهی، دستکش نیتریل (برای متانول/ید)، کفش بسته.

  • هنگام کار با متانول یا محلول‌های قابل اشتعال از دستکش مقاوم در برابر حلال استفاده کنید. برای تماس با محلول‌های خورنده/قوی یا الکترولیت‌ها، از دستکش‌های مناسب با پوشش شیمیایی استفاده نمایید.

  • آموزش‌های اجباری برای کارکنان: خواندن SDS، نحوه واکنش با نشت، روش صحیح اندازه‌گیری و پر کردن بورت، و روند دفع پسماند.

  • دسترسی به محلول شستشوی چشم (Eyewash) و دوش ایمنی در صورت تماس اجباری است.


 

۵) مدیریت نشت، ریختن و واکنش‌های اضطراری

 

پاسخ به نشت کوچک (روی میز):

 

  1. نشت را سریعاً با دستکش جمع‌آوری کنید (جذب با پد جاذب مناسب برای حلال‌ها).

  2. محل نشت را با ماده جذب‌کننده (مثل پدهای مخصوص حلال یا خاک‌جاذب) بپوشانید.

  3. پسماند جذب‌شده را در کیسه/ظرف بسته و برچسب‌خورده قرار دهید و طبق رویه دفع پسماند آزمایشگاه نگهداری کنید.

  4. منطقه را با محلول آب و صابون (در صورتی که با مواد غیرواکنشی) یا با مواد خنثی‌کننده مناسب تمیز کنید.

 

پاسخ به نشت بزرگ یا انتشار بخار (مثلا متانول یا SO₂):

 

  1. فضا را تخلیه کرده، تهویه را فعال کنید و کسانی که آموزش ندیده‌اند را از منطقه دور کنید.

  2. واحدهای امدادی/آتش‌نشانی را مطلع کنید و در صورت نیاز از تجهیزات تنفسی استفاده نمایید.

  3. کارکنان آموزش‌دیده با PPE کامل و تجهیزات مناسب به عملیات جمع‌آوری بپردازند.

 

تماس با پوست/چشم یا استنشاق:

 

  • تماس با پوست: فوراً با آب فراوان و صابون شستشو دهید؛ در صورت باقی‌ماندن تحریک به پزشک مراجعه کنید.

  • تماس با چشم: شستشوی چشم حداقل 15 دقیقه و مراجعه فوری به مرکز درمانی.

  • استنشاق: فرد را به هوای تازه منتقل کنید؛ در صورت مشکل تنفسی فوراً کمک پزشکی بخواهید.


 

۶) دفع پسماند و مدیریت محیط‌زیستی

 

  • پسماند محلول‌های حاوی ید، متانول، SO₂ یا الکترولیت‌ها نمی‌تواند در فاضلاب شهری تخلیه شود مگر اینکه طبق دستورالعمل محلی خنثی‌سازی و رقیق‌سازی شده و مجوز داشته باشد.

  • پسماندها را در مخازن جداگانه برچسب‌گذاری شده (مثلا «پسماند حلال متانول»، «پسماند حاوی ید») جمع‌آوری کنید.

  • همکاری با شرکت‌های مجاز دفع مواد خطرناک یا استفاده از سیستم داخلی تصفیه/خنثی‌سازی بر اساس مقررات محلی توصیه می‌شود.

  • هیچ‌گاه محلول کارل فیشر را با اسیدها یا اکسیدکننده‌های قوی ترکیب نکنید مگر تحت پروتکل مشخص و کنترل‌شده.


 

۷) حمل‌ونقل داخل آزمایشگاه و خارج از آن

 

  • هنگام انتقال بطری‌ها داخل آزمایشگاه از سینی محافظ استفاده کنید تا در صورت افتادن نشت محدود بماند.

  • برای ارسال تجاری (خارج از آزمایشگاه)، محلول‌های حاوی متانول یا سایر ترکیبات قابل اشتعال/سمی باید طبق مقررات حمل‌ونقل خطرناک بسته‌بندی، برچسب و مستندسازی شوند (MSDS/SDS را ضمیمه کنید).

  • کارکنان باید با قوانین حمل‌ونقل محلی آشنا باشند یا از شرکت حمل‌ونقل تخصصی استفاده کنند.


 

۸) پایش کیفیت محلول و توالی‌های کنترلی

 

  • کنترل روزانه/پیش از هر شیفت: بررسی صحت بورت، وجود تبخیر در بطری‌ها، و مطابقت برچسب‌ها.

  • کنترل هفتگی/دو هفته‌ای: تعیین تیتر تیترانت (CombiTitrant) با Sodium Tartrate Dihydrate یا Water Standard، ثبت نتایج در لاگ کالیبراسیون.

  • ثبت دوره‌ای شرایط ذخیره‌سازی (دمای محیط، رطوبت نسبی) و بررسی تفاوت‌ها در نتایج تیتراسیون کارل فیشر.

  • نگهداشت سوابق (Logbook): تاریخ باز شدن، تاریخ آخرین استانداردسازی، نام اپراتور، نتایج کنترل کیفیت.


 

۹) تجویزهای عملی برای بهبود دقت تیتراسیون کارل فیشر در آزمایشگاه شما

 

  1. از بطری‌های کوچک استفاده کنید: محلول‌های پرکاربرد را در بطری‌های کوچکتر نگهداری کنید تا در معرض هوا و رطوبت کمتری قرار گیرند.

  2. از سیستم‌های تزریق اتوماتیک و دوزینگ دقیق برای کاهش خطای اپراتور بهره ببرید.

  3. از درپوش‌های دارای مهر وکیوم یا سپر رطوبت‌گیر برای بطری‌ها استفاده کنید.

  4. پیش از انجام آنالیز حساس، تست کنترل با Water Standard یا Sodium Tartrate را انجام دهید تا از صحت تیتراسیون کارل فیشر اطمینان حاصل شود.

  5. جلسات آموزش دوره‌ای برای اپراتورها درباره ریسک‌ها، نشانه‌های فساد محلول و نحوه برخورد با نشت برگزار کنید.


 

۱۰) منابع اطلاعاتی و یادآوری مهم

 

  • برگه اطلاعات ایمنی (SDS) تولیدکننده مرجع اصلی برای جزئیات اختصاصی هر محلول است (ترکیبات، نقاط اشتعال، روش دفع، محدوده دمایی پیشنهادی).

  • همیشه پیش از استفاده از هر محلول جدید یا تغییر در روند کار، SDS را مطالعه کنید و در فایل SDS آرشیو داشته باشید.

  • رعایت اصول فوق، هم دقت روش و هم ایمنی کارکنان را تضمین کرده و از خطاهای متداول در تیتراسیون کارل فیشر جلوگیری می‌کند.


 

سؤالات متداول درباره تیتراسیون کارل فیشر (Karl Fischer Titration)

 


 

1. تیتراسیون کارل فیشر چیست و در چه زمینه‌هایی استفاده می‌شود؟

 

تیتراسیون کارل فیشر روشی شیمیایی و بسیار دقیق برای اندازه‌گیری رطوبت در مواد جامد، مایع و گازها است. این روش بر اساس واکنش ید با آب در حضور سولفور دی‌اکسید و یک باز در حلال الکلی انجام می‌شود.
کاربرد آن در صنایع دارویی، غذایی، شیمیایی، نفت و پتروشیمی، آزمایشگاه‌های کنترل کیفیت و حتی صنایع پلیمر و رنگ بسیار گسترده است.


 

2. روش کار تیتراسیون کارل فیشر چگونه است؟

 

در این روش، آب موجود در نمونه با معرف کارل فیشر واکنش می‌دهد و مقدار ید مصرف‌شده اندازه‌گیری می‌شود.
در سیستم‌های ولومتریک (Volumetric) مقدار تیترانت (CombiTitrant) مصرفی برای تعیین آب استفاده می‌شود، در حالی‌که در روش کولومتریک (Coulometric) مقدار جریان الکتریکی لازم برای آزادسازی ید، به‌عنوان شاخصی از میزان آب در نمونه به‌کار می‌رود.


 

3. اندازه‌گیری رطوبت به روش کارل فیشر چه مزایایی دارد؟

 

  • دقت بالا حتی در مقادیر بسیار کم رطوبت (تا در حد ppm)

  • سرعت عمل نسبت به روش‌های خشک‌کردن سنتی

  • قابلیت استفاده برای نمونه‌های حساس به حرارت یا مواد غیرقابل تبخیر

  • نیاز به حجم کم نمونه و تیترانت

به همین دلیل، اندازه‌گیری رطوبت به روش کارل فیشر به‌عنوان استاندارد جهانی در بسیاری از صنایع پذیرفته شده است.


 

4. چه تفاوتی بین روش ولومتریک و کولومتریک کارل فیشر وجود دارد؟


ویژگی

روش ولومتریک (Volumetric KF)

روش کولومتریک (Coulometric KF)

نوع محلول

محلول تیترانت (CombiTitrant) با غلظت مشخص

محلول الکترولیت (Anolyte / Catholyte)

محدوده رطوبت قابل اندازه‌گیری

از 0.1% تا 100% آب

از 1 ppm تا 5% آب

نوع نمونه‌ها

مایع، جامد محلول، یا محلول‌های غلیظ

نمونه‌های با رطوبت بسیار پایین

دقت و حساسیت

متوسط تا بالا

بسیار بالا در محدوده‌های کم

نیاز به کالیبراسیون تیترانت

دارد

معمولا کمتر


 

5. چه عواملی می‌توانند باعث خطا در تیتراسیون کارل فیشر شوند؟

 

  • جذب رطوبت از هوای محیط (به‌ویژه در دستگاه‌های باز یا محلول‌های بدون درپوش خشک)

  • واکنش ناقص معرف با آب به دلیل وجود ترکیبات مزاحم (مثل کتون‌ها و آلدهیدها)

  • استفاده از تیترانت فاسد یا غلظت تغییر یافته

  • نگهداری نامناسب حلال‌ها و محلول‌های کارل فیشر

به همین دلیل، کنترل شرایط محیطی و کالیبراسیون منظم برای اندازه‌گیری دقیق رطوبت به روش کارل فیشر ضروری است.


 

6. چه محلول‌هایی در تیتراسیون کارل فیشر استفاده می‌شوند؟

 

معمولا از چند نوع محلول اختصاصی استفاده می‌شود:

  • CombiTitrant 1, 2, 5: محلول‌های تیترانت ولومتریک با غلظت مشخص

  • CombiCoulomat Frit / Fritless: محلول‌های الکترولیتی برای سیستم کولومتریک

  • CombiSolvent و Solvent Oils & Fats: حلال‌های مخصوص مواد روغنی، چرب یا نمونه‌های خاص

  • Sodium Tartrate Dihydrate و Water Standards: محلول‌ها و مواد مرجع برای کالیبراسیون

هر یک از این محلول‌ها باید طبق دستورالعمل تولیدکننده (مانند برند Aquastar®) نگهداری و استفاده شوند.


 

7. چرا در بعضی موارد از متانول بدون آب (Anhydrous Methanol) در کارل فیشر استفاده می‌شود؟

 

چون متانول بدون آب نقش حلال اصلی را در واکنش بین آب و ید دارد و حضور آب اضافی در حلال باعث خطا می‌شود. به همین دلیل از متانول خالص و خشک‌شده با خلوص بالای 99.8% استفاده می‌شود.


 

8. آیا تیتراسیون کارل فیشر برای همه انواع نمونه‌ها مناسب است؟

 

در بیشتر موارد بله؛ اما برای برخی مواد مانند کتون‌ها، آلدهیدها، آمین‌ها و ترکیبات احیاکننده، واکنش جانبی با معرف کارل فیشر رخ می‌دهد که باعث افزایش ظاهری مقدار آب می‌شود.
در چنین شرایطی از محلول‌های اصلاح‌شده مانند CombiTitrant 5 Keto یا CombiSolvent Keto استفاده می‌شود تا دقت روش حفظ شود.


 

9. چگونه می‌توان تیتر محلول کارل فیشر را تعیین یا تأیید کرد؟

 

تیتر محلول تیترانت با استفاده از استانداردهای مرجع مانند Sodium Tartrate Dihydrate یا Water Standard 1% تعیین می‌شود. این کار باید به‌صورت منظم (حداقل هر دو هفته) انجام شود تا اطمینان حاصل شود که محلول هنوز غلظت اولیه خود را دارد.


 

10. چگونه از محلول‌ها و دستگاه کارل فیشر نگهداری کنیم؟

 

  • درب بطری‌ها را بعد از هر بار مصرف فوراً ببندید.

  • در دمای 15 تا 25 درجه سانتی‌گراد و به دور از نور مستقیم نگهداری کنید.

  • از ظروف شیشه‌ای تیره و مقاوم استفاده کنید.

  • تیترانت‌ها و حلال‌ها را در محیط خشک و بدون رطوبت باز کنید.

این نکات برای حفظ دقت در اندازه‌گیری رطوبت به روش کارل فیشر حیاتی هستند.


 

11. آیا روش کارل فیشر جایگزین روش‌های حرارتی مثل Oven Drying می‌شود؟

 

بله، در بسیاری از صنایع روش تیتراسیون کارل فیشر جایگزین روش خشک‌کردن سنتی شده است؛ زیرا دقت بسیار بالاتری دارد و می‌تواند حتی رطوبت‌های در حد میکروگرم را اندازه‌گیری کند، در حالی که روش‌های حرارتی معمولاً فقط در محدوده درصدی کاربرد دارند.


 

12. چه زمانی باید محلول کارل فیشر را تعویض کرد؟

 

هر زمان که تیتر محلول به‌صورت محسوس کاهش یابد یا در زمان استانداردسازی اختلاف زیادی با مقدار مرجع دیده شود. همچنین اگر محلول تغییر رنگ، بوی غیرعادی یا رسوب داشته باشد، باید تعویض شود.


 

13. آیا تیتراسیون کارل فیشر برای نمونه‌های روغنی و چرب کاربرد دارد؟

 

بله، برای این نوع نمونه‌ها از حلال‌های مخصوص مانند Solvent Oils & Fats یا CombiSolvent Fats استفاده می‌شود تا روغن‌ها به‌خوبی در محلول حل شوند و آب آزاد بتواند با معرف واکنش دهد.


 

14. چگونه می‌توان از نتایج تیتراسیون کارل فیشر اطمینان حاصل کرد؟

 

با رعایت سه اصل زیر:

  1. استفاده از محلول‌های تازه و کالیبره‌شده

  2. کنترل رطوبت محیط و جلوگیری از ورود هوا

  3. انجام آزمون کنترل کیفیت (Check Solution) به‌صورت روزانه


 

خرید انواع محلول کارل فیشر از شرکت نُـوا شیمی

 

برای تهیه انواع محلول و حلال کارل فیشر برند Aquastar® و اجرای دقیق تیتراسیون کارل فیشر مطابق با استانداردهای بین‌المللی، می‌توانید از طریق فروشگاه نواشیمی اقدام کنید. 


 

 

روش‌های استعلام قیمت محلول های کارل فیشر مرک آلمان از نواشیمی:

 

  1. تماس تلفنی مستقیم

    • با خط ویژه 02192003669 تماس بگیرید و از قیمت، موجودی و شرایط ارسال مطلع شوید.

  2. استفاده از صفحه «تماس با ما» در وب‌سایت

    • با ورود به صفحه تماس با ما، می‌توانید به اطلاعات تماس، شماره تلفن‌ها، آدرس ایمیل و مسیرهای ارتباطی دسترسی داشته باشید.

  3. فرم درخواست پشتیبانی آنلاین

    • از فرم موجود در سایت برای ارسال درخواست قیمت و مشاوره تخصصی استفاده کنید. کارشناسان نواشیمی در سریع‌ترین زمان پاسخ شما را خواهند داد.

۵
از ۵
۳ مشارکت کننده
سبد خرید